作业场所空气中粉尘测定方法 GB 5748
(可调)。
4.2.7 高温电炉(附温度控制器)。
4.2.8 瓷坩埚或铂坩埚(25ml,带盖)。
4.2.9 坩埚坩或铂尘坩埚钳。
4.2.10 干燥器(内盛变色硅胶)。
4.2.11 分析天平(感量为0.0001g)。
4.2.12 玛瑙研钵。
4.2.13 定量滤纸(慢速)。
4.2.14 pH试纸。
4.3 试剂
4.3.1 焦磷酸 (将85%的磷酸加热到沸腾,至250℃不冒泡为止,放冷,贮存于试
剂瓶中)。
4.3.2 氢氟酸。
4.3.3 结晶硝酸铵。
4.3.4 盐酸。
以上试剂均为化学纯。
4.4 采样
采集工人经常工作地点呼吸带附近的悬浮粉尘。按滤膜直径为75mm的采样方法对
最大流量采集0.2g左右的粉尘,或用其他合适的采样方法进行采样;当受采样条件限
制时,可在其呼吸带高度采集沉降尘。
4.5 分析步骤
4.5.1 将采集的粉尘样品放在105±3℃烘箱中烘干2h,稍冷,贮于干燥器中备用。
如粉尘粒子较大,需用玛瑙研钵研细到手捻有滑感为止。
4.5.2 准确称取0.1-0.2g粉尘样品于50ml的锥形烧瓶中。
4.5.3 样品中若含有煤、其他碳素及有机物的粉尘时,应放在瓷坩埚中,在800-
900℃下灼烧30min以上,使炭及有机物完全灰化,冷却后将残渣用焦磷酸洗入锥形烧
瓶中;若含有硫化矿物(如黄铁矿、黄铜矿、辉钼矿等),应加数毫克结晶硝酸铵于锥
形烧瓶中。
4.5.4 用量筒取15ml焦磷酸,倒入锥形烧瓶中,摇动,使样品全部湿润。
4.5.5 将锥形烧瓶置于可调电炉上,迅速加热到245-250℃,保持15min,并用
带有温度计的玻璃棒不断搅拌。
4.5.6 取下锥形烧瓶,在室温下冷却到100-150℃,再将锥形烧瓶放入冷水中冷
却到40-50℃,在冷却过程中,加50-80℃的蒸馏水稀释到40-45mol,稀释时一面加水,一面用力搅拌混匀
4.5.7 将锥形烧瓶内容物小心移入烧杯中,再用热蒸馏水冲洗温度计、玻璃棒及锥形烧瓶。把洗液并倒入烧杯中,并加蒸馏水稀释至150-200ml,用玻璃棒搅匀。
4.5.8 将烧杯放在电炉上煮沸内容物,趁热用无灰滤纸过滤(滤液中有尘粒时,须加纸浆),滤液勿倒太满,一般约在滤纸的三分之二处。
4.5.9 过滤后,用0.1N盐酸洗涤烧杯移入漏斗中,并将滤纸上的沉渣冲洗3-5次,再用热蒸馏水洗至无酸性反应为止(可用pH试纸检验),如用铂坩埚时,要洗至无磷酸根反应后再洗三次(检验方法见4.8)。上述过程,应在当天完成。
4.5.10 将带有沉渣的滤纸折叠数次,放于恒量的瓷坩埚中,在80℃的烘箱中烘干,再放在电炉上低温炭化,炭化时要加盖并稍留一小缝隙,然后放入高温电炉(800-900℃)中灼烧30min,取出瓷坩埚,在室温下稍冷后,再放入干燥器中冷却1h,称至恒
量并记录。
4.6 粉尘中游离二氧化硅含量按式(3)计算:
SiO2(F)=(m2-m1)/G×100 .......(3)
4.2.7 高温电炉(附温度控制器)。
4.2.8 瓷坩埚或铂坩埚(25ml,带盖)。
4.2.9 坩埚坩或铂尘坩埚钳。
4.2.10 干燥器(内盛变色硅胶)。
4.2.11 分析天平(感量为0.0001g)。
4.2.12 玛瑙研钵。
4.2.13 定量滤纸(慢速)。
4.2.14 pH试纸。
4.3 试剂
4.3.1 焦磷酸 (将85%的磷酸加热到沸腾,至250℃不冒泡为止,放冷,贮存于试
剂瓶中)。
4.3.2 氢氟酸。
4.3.3 结晶硝酸铵。
4.3.4 盐酸。
以上试剂均为化学纯。
4.4 采样
采集工人经常工作地点呼吸带附近的悬浮粉尘。按滤膜直径为75mm的采样方法对
最大流量采集0.2g左右的粉尘,或用其他合适的采样方法进行采样;当受采样条件限
制时,可在其呼吸带高度采集沉降尘。
4.5 分析步骤
4.5.1 将采集的粉尘样品放在105±3℃烘箱中烘干2h,稍冷,贮于干燥器中备用。
如粉尘粒子较大,需用玛瑙研钵研细到手捻有滑感为止。
4.5.2 准确称取0.1-0.2g粉尘样品于50ml的锥形烧瓶中。
4.5.3 样品中若含有煤、其他碳素及有机物的粉尘时,应放在瓷坩埚中,在800-
900℃下灼烧30min以上,使炭及有机物完全灰化,冷却后将残渣用焦磷酸洗入锥形烧
瓶中;若含有硫化矿物(如黄铁矿、黄铜矿、辉钼矿等),应加数毫克结晶硝酸铵于锥
形烧瓶中。
4.5.4 用量筒取15ml焦磷酸,倒入锥形烧瓶中,摇动,使样品全部湿润。
4.5.5 将锥形烧瓶置于可调电炉上,迅速加热到245-250℃,保持15min,并用
带有温度计的玻璃棒不断搅拌。
4.5.6 取下锥形烧瓶,在室温下冷却到100-150℃,再将锥形烧瓶放入冷水中冷
却到40-50℃,在冷却过程中,加50-80℃的蒸馏水稀释到40-45mol,稀释时一面加水,一面用力搅拌混匀
4.5.7 将锥形烧瓶内容物小心移入烧杯中,再用热蒸馏水冲洗温度计、玻璃棒及锥形烧瓶。把洗液并倒入烧杯中,并加蒸馏水稀释至150-200ml,用玻璃棒搅匀。
4.5.8 将烧杯放在电炉上煮沸内容物,趁热用无灰滤纸过滤(滤液中有尘粒时,须加纸浆),滤液勿倒太满,一般约在滤纸的三分之二处。
4.5.9 过滤后,用0.1N盐酸洗涤烧杯移入漏斗中,并将滤纸上的沉渣冲洗3-5次,再用热蒸馏水洗至无酸性反应为止(可用pH试纸检验),如用铂坩埚时,要洗至无磷酸根反应后再洗三次(检验方法见4.8)。上述过程,应在当天完成。
4.5.10 将带有沉渣的滤纸折叠数次,放于恒量的瓷坩埚中,在80℃的烘箱中烘干,再放在电炉上低温炭化,炭化时要加盖并稍留一小缝隙,然后放入高温电炉(800-900℃)中灼烧30min,取出瓷坩埚,在室温下稍冷后,再放入干燥器中冷却1h,称至恒
量并记录。
4.6 粉尘中游离二氧化硅含量按式(3)计算:
SiO2(F)=(m2-m1)/G×100 .......(3)
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