作业场所空气中粉尘测定方法 GB 5748
式中SiO2(F)—游离二氧化硅含量,%;
m1—坩埚质量,g;
m2—坩埚加沉渣质量,g;
G—粉尘样品质量,g。
4.7 粉尘中含有难溶物质的处理
4.7.1 当粉尘样品中含有难以被焦磷酸溶解的物质时(如碳化硅、绿柱石、电气石、
黄玉等),则需用氢氟酸在铂坩埚中处理。
4.7.2 向铂坩埚内加入数滴1:1硫酸,使沉渣全部润湿。然后再加40%的氢氟酸5
-10ml(在通风柜内),稍加热,使沉渣中游离二氧化硅溶解,继续加热蒸发至不冒白
烟为止(防止沸腾)。再于900℃温度下灼烧,称至恒量。
4.7.3 处理难溶物质后游离二氧化硅含量按式(4)计算:
SiO2(F)=(m2-m3)/G×100 .......(4)
式中m3—经氢氟酸处理后坩埚加沉渣质量,g;
其他符号表示的含义同式(3)。
4.8 磷酸根(PO4^-3)的检验方法
4.8.1 原理
磷酸和钼酸按在pH4.1时,用抗坏血酸还原生成蓝色。
4.8.2 试液的配制
4.8.2.1 乙酸盐缓冲液 (pH4.1)取0.025N乙酸钠溶液,0.1N乙酸溶液等体积混
合。
4.8.2.2 1%抗坏血酸溶液(保存于冰箱中)。
4.8.2.3 钼酸铵溶液 取2.5g钼酸铵溶于100ml的0.05N硫酸中(临用时配制)。
4.8.3 检验方法
4.8.3.1 测定时分别将4.8.2.2和4.8.2.3两溶液用4.8.2.1液各稀释10倍。
4.8.3.2 取1ml滤液加上述溶液各4.5ml混匀,放置20min,如有磷酸根离子则显
蓝色。
4.9 本法为基本方法。采用其他方法时,必须以本方法为基准。
5 粉尘分散度的测定方法
5.1 滤膜溶解涂片法
5.1.1 原理
采样后的滤膜溶解于有机溶剂中,形成粉尘粒子的混悬液,制成标本,在显微镜
下测定。
5.1.2 试剂和器材
5.1.2.1 乙酸丁酯(化学纯)。
5.1.2.2 瓷坩埚(25ml)或小烧杯(25ml)。
5.1.2.3 玻璃棒。
5.1.2.4 玻璃滴管或吸管。
5.1.2.5 载物玻片(75×25×1mm)。
5.1.2.6 显微镜。
5.1.2.7 目镜测微尺
5.1.2.8 物镜测微尺
以上器材在使用前必须擦洗干净,避免粉尘污染。
5.1.3 操作步骤
5.1.3.1 将采有粉尘的滤膜放在瓷坩埚或小烧杯中,用吸管加入1~2ml
m1—坩埚质量,g;
m2—坩埚加沉渣质量,g;
G—粉尘样品质量,g。
4.7 粉尘中含有难溶物质的处理
4.7.1 当粉尘样品中含有难以被焦磷酸溶解的物质时(如碳化硅、绿柱石、电气石、
黄玉等),则需用氢氟酸在铂坩埚中处理。
4.7.2 向铂坩埚内加入数滴1:1硫酸,使沉渣全部润湿。然后再加40%的氢氟酸5
-10ml(在通风柜内),稍加热,使沉渣中游离二氧化硅溶解,继续加热蒸发至不冒白
烟为止(防止沸腾)。再于900℃温度下灼烧,称至恒量。
4.7.3 处理难溶物质后游离二氧化硅含量按式(4)计算:
SiO2(F)=(m2-m3)/G×100 .......(4)
式中m3—经氢氟酸处理后坩埚加沉渣质量,g;
其他符号表示的含义同式(3)。
4.8 磷酸根(PO4^-3)的检验方法
4.8.1 原理
磷酸和钼酸按在pH4.1时,用抗坏血酸还原生成蓝色。
4.8.2 试液的配制
4.8.2.1 乙酸盐缓冲液 (pH4.1)取0.025N乙酸钠溶液,0.1N乙酸溶液等体积混
合。
4.8.2.2 1%抗坏血酸溶液(保存于冰箱中)。
4.8.2.3 钼酸铵溶液 取2.5g钼酸铵溶于100ml的0.05N硫酸中(临用时配制)。
4.8.3 检验方法
4.8.3.1 测定时分别将4.8.2.2和4.8.2.3两溶液用4.8.2.1液各稀释10倍。
4.8.3.2 取1ml滤液加上述溶液各4.5ml混匀,放置20min,如有磷酸根离子则显
蓝色。
4.9 本法为基本方法。采用其他方法时,必须以本方法为基准。
5 粉尘分散度的测定方法
5.1 滤膜溶解涂片法
5.1.1 原理
采样后的滤膜溶解于有机溶剂中,形成粉尘粒子的混悬液,制成标本,在显微镜
下测定。
5.1.2 试剂和器材
5.1.2.1 乙酸丁酯(化学纯)。
5.1.2.2 瓷坩埚(25ml)或小烧杯(25ml)。
5.1.2.3 玻璃棒。
5.1.2.4 玻璃滴管或吸管。
5.1.2.5 载物玻片(75×25×1mm)。
5.1.2.6 显微镜。
5.1.2.7 目镜测微尺
5.1.2.8 物镜测微尺
以上器材在使用前必须擦洗干净,避免粉尘污染。
5.1.3 操作步骤
5.1.3.1 将采有粉尘的滤膜放在瓷坩埚或小烧杯中,用吸管加入1~2ml
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